水質(zhì)氨氮檢測不用愁！?？迫詣舆B續(xù)流動分析儀一站式解決方案

氨氮是水體中銨根離子（NH??）和非離子氨（NH?）的總和，主要來源于生活污水、農(nóng)業(yè)化肥流失、畜禽養(yǎng)殖及工業(yè)廢水排放，它是水體中氮素污染的首要形態(tài)和關(guān)鍵監(jiān)測指標(biāo)，含量高低直接反映水體受污染的程度。氨氮的危害主要體現(xiàn)在三個方面：其一，它是導(dǎo)致水體富營養(yǎng)化的關(guān)鍵營養(yǎng)物質(zhì)，會刺激藻類大量繁殖、消耗水中溶解氧，進(jìn)而引發(fā)魚類等水生生物窒息死亡，嚴(yán)重破壞水生生態(tài)平衡。其二，非離子氨形態(tài)對水生生物具有直接毒性。其三，在飲用水處理過程中，氨氮會增加氯消毒的藥劑消耗，并可能促進(jìn)有毒消毒副產(chǎn)物的生成，威脅供水安全。因此，國內(nèi)外對各類水體的氨氮濃度均設(shè)立了嚴(yán)格限值。例如，我國《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》依據(jù)水域功能分類，將氨氮限值規(guī)定在0.15mg/L至2.0mg/L之間；而對于城鎮(zhèn)污水處理廠的出水，排放標(biāo)準(zhǔn)通常要求氨氮濃度低于5mg/L。對水質(zhì)中氨氮進(jìn)行定期、精準(zhǔn)的測試，是環(huán)境監(jiān)測、污染評估、排放監(jiān)管和飲用水安全保障的基石。它不僅是判斷水質(zhì)優(yōu)劣、追溯污染源的核心依據(jù)，更是科學(xué)實施水環(huán)境管理、預(yù)警生態(tài)風(fēng)險、維護(hù)公共健康不可或缺的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。

本文中使用?？芌KCF-200全自動連續(xù)流動分析儀，依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)《HJ 665-2013 水質(zhì) 氨氮的測定 連續(xù)流動-水楊酸分光光度法》，試劑在封閉的管道中流動，具有快速、安全、準(zhǔn)確、一致性好、自動化等優(yōu)點。

1、儀器和耗材

1.1儀器

睿科CFA全自動連續(xù)流動分析儀（氨氮模塊）

1.2耗材及器材

量筒

移液槍

容量瓶

儀器管線

超聲波清洗器

20mL注射器

0.45μm水相濾膜

1.3試劑

實驗所用試劑和水，除特殊注明外，均指分析純試劑和GB/T 6682中規(guī)定的三級水。所述溶液如未指明溶劑，均系水溶液。

聚氧乙烯月桂醚溶液(Brij-35溶液，ω=30%)：稱取30 g聚氧乙烯月桂醚（C58H118O24；高純級），溶于100 mL水中。

緩沖溶液（pH=5.2）：稱取33g酒石酸鉀鈉（C4H4O6KNa·4H2O）和24g檸檬酸三鈉（C6H5O7Na3·2H2O）溶于800 mL水中，用水稀釋至1000 mL，加入3mL Brij-35溶液，混勻。用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至5.2±0.1。該溶液貯存于棕色瓶中，在4℃下保存，每隔兩天檢查溶液的pH值。

水楊酸鈉溶液：稱取25g氫氧化鈉（NaOH）溶于800 mL水中，加入80g水楊酸鈉（NaC7H5O3）

，用水稀釋至1000 mL，混勻。該溶液貯存于棕色瓶中，在4℃下保存可穩(wěn)定1個月。

亞硝基鐵氰化鈉溶液（ω=0.1% ）：稱取1.0g二水亞硝基鐵氰化鈉（Na2[Fe(CN)5NO]·2H2O）溶于800 mL水中，用水稀釋至1000 mL，混勻。該溶 液貯存于棕色瓶中，在4℃下保存可穩(wěn)定1個月。

二氯異氰脲酸鈉溶液（ω=0.2% ）：稱取2.0 g二氯異氰脲酸鈉（C3Cl2N3O3Na·2H2O）溶于800 mL水中，用水稀釋至1000 mL，混勻。該溶液在4℃下保存可穩(wěn)定1個月。

質(zhì)控樣1：批號為B23110338；標(biāo)準(zhǔn)值為0.201mg/L（不確定度0.018mg/L，k=2）。

質(zhì)控樣2：批號為B24110278；標(biāo)準(zhǔn)值為2.07mg/L（不確定度0.14mg/L，k=2）。

質(zhì)控樣3：批號為B24120283；標(biāo)準(zhǔn)值為4.22mg/L（不確定度0.27mg/L，k=2）。

2、分析步驟

2.1測試方法

將儀器需要的試劑配好后，按照標(biāo)簽將儀器上管線放到對應(yīng)試劑中，軟件儀器方法按下圖1設(shè)置好。

圖1 儀器方法參數(shù)

2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢出限測定

a) 標(biāo)準(zhǔn)曲線測試

將氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成1mg/L（以N計）的氨氮母液，將母液倒入儀器自帶的50mL玻璃管中，玻璃管放入儀器樣品盤中。

建立序列，讓儀器自動稀釋一條標(biāo)曲（稀釋倍數(shù)為1代表原液不稀釋），標(biāo)曲點稀釋倍數(shù)分別為10、8、5、4、2、1，濃度為：0.100mg/L、0.125mg/L、0.200mg/L、0.250mg/L、0.500mg/L、1.00mg/L，再加超純水為0mg/L，一共7個點。將儀器調(diào)至正常狀態(tài)后運(yùn)行序列，儀器自動稀釋標(biāo)曲測試結(jié)果如下表1、圖2。

表1  氨氮校準(zhǔn)曲線上機(jī)測試數(shù)據(jù)

圖2  氨氮標(biāo)準(zhǔn)曲線

b) 檢出限測試

將儀器調(diào)到正常狀態(tài)，使用濃度為0.015mg/L的氨氮溶液進(jìn)樣，重復(fù)10次，測量標(biāo)準(zhǔn)偏差，3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差即為檢出限。檢出限測試結(jié)果如下表2，檢出限為0.0026mg/L，達(dá)到國標(biāo)要求0.01mg/L。

表2  氨氮檢出限測試結(jié)果

3、準(zhǔn)確度及精密度實驗

a）質(zhì)控樣測試

每個質(zhì)控樣測試6平行，按照證書上的使用方法對三個質(zhì)控樣進(jìn)行稀釋，稀釋后的樣液倒入玻璃管中，儀器調(diào)到正常狀態(tài)進(jìn)行測試。實驗結(jié)果如下表3所示。所有測試數(shù)據(jù)均在質(zhì)控要求范圍內(nèi)，準(zhǔn)確度良好，RSD均在1%以內(nèi)，精密度良好。

表3  氨氮質(zhì)控樣準(zhǔn)確度及精密度測試結(jié)果（n=6）

b）加標(biāo)測試

選取兩種實際水樣（飲用水、廢水）進(jìn)行加標(biāo)，廢水加標(biāo)兩個濃度：0.100mg/L、0.300mg/L，飲用水加標(biāo)兩個濃度：0.500mg/L、0.800mg/L。水樣平行測試3次，加標(biāo)樣也平行測試3次，最終加標(biāo)回收率以平均值計算，測試結(jié)果如下表4所示。氨氮加標(biāo)回收率測試結(jié)果在90%～110%范圍內(nèi)，符合國標(biāo)要求。

表4  氨氮實際水樣加標(biāo)測試結(jié)果（n=3）

4、注意事項

4.1 為減小基線噪音，所用的試劑應(yīng)保持澄清，若試劑渾濁需用0.45μm水相濾膜抽濾后再使用。

4.2 試劑和環(huán)境的溫度會影響結(jié)果，冰箱貯存的試劑拿出后要放至室溫后才能使用，分析過程中室溫波動最好不要超過±5℃。

4.3 注意流路的清潔，每天分析完畢后所有流路需用超純水清洗30min。每周用清洗溶液（次氯酸鈉溶液；有效氯含量約為1.3%）沖洗30min，再用超純水清洗15min。

4.4 當(dāng)同批分析的樣品濃度波動較大時，可在樣品與樣品之間插入超純水樣，減少上一個樣品對下一個樣品的影響。