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固相微萃取技術



目前已有的研究表明,藍藻、放線菌和某些真菌是導致水體產生 2-甲基異莰醇及土臭素的主要來源。當水體中藻污染暴發等情況發生時,可導致 2-甲基異莰醇及土臭素的產生。這兩項指標嗅閾值較低,當水體中濃度超過嗅閾值(10 ng/L)時可導致飲用水產生令人極為敏感的臭味,影響水體感官。在GB/T 5750.8-2023 生活飲用水標準檢驗方法 第8部分:有機物指標中,2-甲基異莰醇及土臭素這2項指標被列為新增擴展指標進行檢測。睿科集團針對水質異味物質檢測,擁有一系列解決方案,滿足客戶不同樣品前處理的需求。


固相微萃取技術克服了傳統萃取方式的缺點,具有樣品用量少,操作簡單、方便,省時省力,少溶劑或者不使用溶劑,適合野外現場分析等優點。該技術是一種集采樣、萃取、濃縮、進樣于一體的新型樣品前處理技術,被評為20世紀最具潛力的100項技術革新發明之一。


水中土臭素和2-甲基異莰醇的測定


1前處理步驟——固相微萃取(SPME)


樣品萃取

GC分析

步驟一

60mL采樣瓶:磁力攪拌子+10g氯化鈉+40mL水樣

+10μL內標(40μg/L)

步驟二

萃取溫度:60℃;萃取時間:40min;

轉速:800rpm

步驟三

解吸溫度:250℃;解吸時間:5min



2氣質聯用檢測條件

色譜柱

HP-5MS 30m×0.25mm×0.25μm

進樣口溫度

250℃

柱流量

1mL/min

初始溫度

60℃,保持2.5min

階升

以8℃/min速度升溫至180℃。

后運行:250℃,保持5min

進樣方式

不分流進樣

載氣

高純氦氣,恒流模式

MSD傳輸線

輔助加熱

280℃

離子源溫度

230℃

四級桿溫度

150℃

模式

SIM

溶劑延遲

8min

土臭素的標準曲線

2-甲基異莰醇的標準曲線


3結論

從表中可以看出,2個化合物的回收率均在88%-125%之間,RSD<10%,表明該方法具有良好的準確度和精密度。

組分

加入濃度ng/L

回收率%

平均

回收率%

RSD%

土臭素

20

87.8~114.6

97.3

6.57

50

91.5~107.0

97.7

6.74

2-甲基異莰醇

20

109.6~124.7

116.2

8.11

50

96.4~121.9

107.7

4.55

測定結果(純水) :n = 6


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