應用丨食品和水產品中金屬元素的測定的預處理方案
發布日期：2023-08-28 14:03
海水污染成為全球關注的問題，如何運用科技，更好地保障食品和水產品的飲食安全？
本文以“水中人參”——鰻魚為例，參考《GB 5009.268 食品安全國家標準 食品中多元素的測定》用微波消解對鰻魚進行前處理，可完全消解樣品，所得消解液澄清透明，便于進行鰻魚中金屬含量的檢測，保證其安全性，適用于硼鈉鎂鋁鉀鈣釩鉻錳鐵鈷鎳銅鋅等眾多金屬。
儀器和耗材
1.儀器
樣品預處理加熱儀：XT 9825
微波消解儀：XT 9930
樣品消解
1.稱樣加酸
取絞碎的鰻魚約0.8g（精確到 0.001 g）于高通量版消解罐中，加入5mL HNO3、1mL 過氧化氫。
2.微波消解
旋緊蓋子將消解罐放入微波消解儀中，選擇高通量模式，進行消解。
3.趕酸
冷卻后取出消解罐，再放置于XT 9825中于100℃下趕酸30min，用水定容。
4.消解結果
定容后觀察到樣品已消解完全，溶液澄清無沉淀。
圖4 鰻魚消解結果
實驗注意事項
1. 消解罐內液體量不低于5mL。
2. 消解罐使用前應泡酸，洗凈，晾干，以除去本底干擾。
3. 稱取樣品時避免樣品附在壁上，若沾到壁上需沖洗下去。
4. 加酸后若反應劇烈，靜置一段時間等反應平息再進行下一步操作。
5. 預消解時若樣品沖出消解罐，需重新稱取樣品進行消解。
6. 預消解時若樣品反應劇烈，可加入1ml水。
7. 裝消解罐時先從外圈開始放，消解罐對稱放置。
結果與討論
1.試驗樣品類別為鰻魚，取樣量為0.5g-1g，采用硝酸及過氧化氫進行消解，最高實驗溫度190℃，樣品消解完全，溶液澄清透明。
2.采用XT-9930密閉式智能微波消解儀
能同時進行42個樣品的消解，做樣通量高；消解全程約1h，提高了工作效率。樣品消解完全，消解效果理想。